避免 pH 測量中常見的錯誤
分析化學中很重要的參數之***。在我們的日常工作中,我們會使用 pH 計和 pH 電極進行測量。在測量過程中,會經常出現***些錯誤和不確定性,我們需要從多方面進行考慮。
電極的選擇 電極的種類非常多,應該從不同的滴定類型、不同的樣品等多方面綜合考慮選擇適合應用的電極。 測量的準備 在開始測量之前,檢查電極是否有裂紋或污染。 打開塞子,確保電解液可以流出(否則您可能會觀察到不穩定的結果),并檢查電解液的液位。電解液應始終填充到開口處,以確保從靜水壓力中流出。如果樣品液位高于電極內的電解液液位,則樣品將進入電極。這會導致參考電位發生變化,并使結果不可重現。 確保將電極插入樣品***定的深度,需要覆蓋玻璃膜和隔膜。 電極的校準 電極需要定期進行校準。前面的文章中我們對其進行了詳細的介紹,請參考“ pH 電極校準指南”。 電極的保存 正確保存 pH 電極可以延長其使用壽命。 切勿將 pH 電極干燥存放!干燥存放會破壞電極玻璃膜上形成的水合層,影響測量的準確性,即使可以通過在去離子水中調節電極來恢復該水合層,電極也會變慢。 對填充氯化鉀 (c(KCl) = 3mol/L) 作為參比電解質的電極,我們有專用電極存儲溶液。 如圖所示,專用電極存儲溶液中保存的電極比存儲在 c(KCl) = 3mol/L 中的電極響應時間更快,生產力更高,等待時間更短。 電極的清洗 在測量之前,用去離子水沖洗電極。如果樣品粘稠或含有蛋白質,需要使用合適的溶劑去除污染物。有時候,需要使用 pH 電極的維護套件進行清潔,如下圖所示。該套件可以對電極進行溫和有效的清潔。 還有很重要的***點: 切勿用紙巾擦拭電極! 用紙巾擦拭將會使電極玻璃膜的表面充電,積聚的靜電能量會影響您的測量,還可能會刮傷敏感的玻璃膜表面破壞電極。 攪拌 建議在 pH 測量分析過程中始終以相同的速度進行攪拌。 固定套筒隔膜電極的信號噪聲會比較少,且***旦關閉攪拌器,信號幾乎保持不變。但是,陶瓷隔膜電極的信號下降很大。因此,所有緩沖液和樣品的攪拌速度應該相同 ,盡量減少這方面的影響。 檢查電極狀態 基本的判斷是電極校準后,斜率應在95–103%之間,而 pH(0) 應該在 6.8–7.2 之間。如果在進行pH 電極測試(在的某些儀器中實操)或根據應用報告進行的測試,可以獲得更多的信息。 如果電極不符合要求,可按照說明進行清潔,然后重新進行測試。如果結果仍然不對,那就需要進行更換電極了。
(文章來源于儀器網)