清潔度衰減實驗操作流程

***、實驗準備

設備與材料?

清潔度檢測設備（含萃取裝置、過濾系統(tǒng)、顯微鏡、天平）、烘箱、干燥器、濾膜（需預先恒重處理）?。

清洗劑（如去離子水或指定溶劑）、待測樣品（需性能穩(wěn)定）?。

參數(shù)設定?

確定清洗參數(shù)：清洗壓力、噴射角度、清洗劑用量（如1L/次）?。

二、實驗步驟

樣品預處理?

將濾膜浸入清洗液后烘干（90±5℃, 30分鐘），冷卻并稱重初始質量（G1）?。

樣品表面無明顯污染，需符合檢測前狀態(tài)要求?。

連續(xù)萃取清洗?

***次清洗?：使用設定參數(shù)對樣品進行清洗，收集濾液并過濾，記錄顆粒數(shù)量或重量?。

重復清洗?：同***樣品連續(xù)清洗6次，每次均更換新濾膜并記錄數(shù)據(jù)（顆粒數(shù)或重量G2）?。

數(shù)據(jù)記錄與分析?

計算每次清洗的顆粒占比：

單次顆粒數(shù) / 總顆粒數(shù) ≤10% 或 單次重量（G2-G1） / 總重量 ≤10%?。

若第n次數(shù)據(jù)滿足上述條件（通常為第3–4次），判定參數(shù)合理；否則需調整參數(shù)重新實驗?。

三、驗證與優(yōu)化

參數(shù)驗證?

通過實驗的清洗參數(shù)需重復驗證3次，確保結果***致性?。

工藝固化?

符合衰減標準（≤10%）的參數(shù)納入正式清洗工藝，用于后續(xù)生產(chǎn)檢測?。

關鍵注意事項

濾膜恒重?：前后烘干條件需完全***致（溫度、時間）。

設備校準?：天平精度需達0.1mg，顯微鏡需定期校驗顆粒識別功能?。

環(huán)境控制?：實驗室溫濕度穩(wěn)定，避免外部污染干擾數(shù)據(jù)?。

流程圖示例

開始

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選擇清洗方法和參數(shù)

  ↓

準備同***件樣件

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對樣件進行第1次清洗，記錄顆粒數(shù)量

  ↓

對樣件進行第2次清洗，記錄顆粒數(shù)量

  ↓

...（重復清洗和記錄，直到第6次）

  ↓

計算每次清洗得到的顆粒數(shù)據(jù)與所得顆粒總和的比值

  ↓

判斷是否有任意***次的比值小于0.1（或10%，根據(jù)標準不同）

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是 → 清洗方法符合要求，確定清洗參數(shù)

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否 → 更改清洗方法和參數(shù)，重復實驗

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結束

以上流程綜合了ISO16232/VDA19標準的核心要求，通過多輪清洗和嚴格的數(shù)據(jù)分析確保萃取方法的有效性?。

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